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以NMC622為例，輥壓工藝的設(shè)備/材料-工藝-結(jié)構(gòu)關(guān)系模型研究

2022-12-14 來源：鋰電前沿

電池生產(chǎn)中的每個工藝過程的輸出參數(shù)同時是后續(xù)工藝步驟中的輸入?yún)?shù)。由于電池依次生產(chǎn)（見圖1左邊），輥壓之前，機械性能受箔、涂層厚度、材料的體積分?jǐn)?shù)、粒徑和形狀以及上游的工藝過程的影響。除了混料，涂布，干燥工藝，輥壓工藝直接影響電極的機械和電化學(xué)性能。輥壓還可以提高電極中顆粒-孔結(jié)構(gòu)的均勻性，從而降低電池性能的標(biāo)準(zhǔn)偏差，提高一致性。

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圖1  輥壓電極的電化學(xué)和機械性能隨前期工藝和輥壓參數(shù)選擇而變化。

本文開發(fā)了輥壓工藝機器/材料-工藝-結(jié)構(gòu)模型，建立了輥壓機垂直和水平位移、線載荷、電極結(jié)合強度特性及微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)之間的關(guān)系，能夠更深入地了解和優(yōu)化輥壓過程。

一、實驗過程

輥壓機參數(shù)
實驗過程使用三個不同的輥壓機，以研究機器性能的差異，輥壓機具體參數(shù)如表1所示。輥壓機1：軋輥的直徑為400mm，有效寬度300mm。兩個獨立的電動機輥轉(zhuǎn)動速度為0.1–3.0 m/min。最大使用線路負(fù)載為1000 N/mm。通過手動改變輥之間的間隙尺寸，可以施加不同的線載荷。另外，可以通過外部加熱的導(dǎo)熱油對輥進行加熱。最高可達(dá)到的輥溫度為150°C。為了研究軋輥位移與線載荷之間的相關(guān)性，測量上輥背壓。線載荷qL計算公式為：
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其中，F(xiàn)N是施加的壓力，Wc是電極寬度。

輥壓機2可以直接控制線載荷，輥壓機3主要研究結(jié)合強度。

表1 輥壓機參數(shù)
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電池極片
電極材料為NMC622，一種單面涂層，一種兩面涂層，具體參數(shù)如表2。將電極裁切成長210mm±10mm的單片。在研究輥壓速度的影響時，采用較長的極片。電極的壓縮率Π計算公式為：
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其中，dE,cal是輥壓后電極涂層厚度，dE,initial是輥壓前電極厚度。

表2  電極參數(shù)
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輥壓機位移測量方法

使用激光多普勒振動法進行位移測量。在輥壓機1和2的上輥設(shè)置五個測量點安裝光纖頭：C輥的中心，R和L分別位于右側(cè)和左側(cè)，距端面20mm。CL和CR位于中心點C和外部點的中間。五個測量位置可確定垂直和水平側(cè)傾斜撓度。此外，BL和BR分別位于軸承的中間左側(cè)和右側(cè)。采用自動聚焦的單點激光振動儀對光纖頭點激光束進行探測并分析多普勒效應(yīng)。

二、主要結(jié)果

2.1、輥壓過程軋輥的位移曲線
輥壓過程中，軋輥的位移曲線如圖2所示。輥壓開始時，軋輥處于自由旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，位移為零。將極片插入兩輥間隙后，位移上升到最大并保持不變，直到極片末端。每個輥壓機都有一個特征位移曲線。如圖2所示，輥壓機1始終比輥壓機2具有更高的位移。原因是輥壓機的安裝、液壓單元、彎輥系統(tǒng)等不同。輥壓機2在電極片的出口處存在位移過沖，這是由于液壓間隙控制引起的。通常，在輥壓過程中，間隙中的電極與彎輥力是平衡的。對于間隙沒有斜塊干預(yù)控制的情況，只要極片離開間隙，就會有輥接觸。為避免這種情況，上輥突然向上移動，因此在測量曲線中會出現(xiàn)短期過沖?？傮w而言，增加壓實度（較低的目標(biāo)孔隙率）會導(dǎo)致較高的軋輥垂直位移。上輥的水平位移是由于軸承和壓輥本身的游隙引起的。
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圖2   輥壓機1（帶壓力控制和無電動液壓間隙控制）和輥壓機2（無壓力控制和帶電液壓間隙控制）的特征位移曲線。

輥壓速度與位移的關(guān)系
圖3顯示了在三種不同的輥壓速度下，輥壓機2在極片壓實過程的垂直位移曲線。測量是在室溫（RT）、目標(biāo)孔隙率為25％的條件下進行的。該圖表明在1、5和10 m/min不同速度之間的差異可以忽略不計。由此可見，輥壓速度對研究范圍內(nèi)的位移沒有影響。
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圖3   電動液壓間隙控制的輥壓機2，壓輥速度對垂直位移的影響。

軋輥溫度和位移的關(guān)系
圖4是不同的孔隙率下，輥壓機2的上軋輥中心的位移以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。不同的曲線顯示了室溫、40°C和90°C下的結(jié)果。除此之外，該圖還顯示了以N/mm為單位測量的對應(yīng)線負(fù)載?？紤]到標(biāo)準(zhǔn)偏差，基本上輥溫度升高,軋輥位移降低。在較低的溫度下，壓縮相對作用更加明顯。例如，從RT到40°C的溫度范圍，目標(biāo)孔隙度為30％的輥子位移下降約7μm。相反，溫度從40°C升高到90°C，位移降低約為2.5μm。比較位移和線荷載的曲線時，可以看到兩者之間具備直接的相關(guān)性。因此，可以通過線載荷或軋制力直接驗證上壓輥的位移。

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圖4  軋輥溫度升高對壓光機2上不同目標(biāo)孔隙率的上輥位移和線載荷的影響。

2.2、結(jié)合強度
不同孔隙率，輥直徑，輥溫度和極片類型的粘合強度的測量結(jié)果如圖5所示。所有測量系列的共同點是都有相似的曲線形狀。從原始電極開始，粘合強度通常隨著極片壓實而降低。然后，最小結(jié)合強度約為35％的孔隙率。隨后，隨著壓實進一步增加而降低孔隙率，結(jié)合強度會再次提高。有兩個不同生產(chǎn)批次的電極的結(jié)合強度存在很大差異。

單側(cè)涂覆的電極比兩側(cè)涂覆的電極表現(xiàn)出更高的粘附強度，這可能主要是因為單面涂層電極的粘合劑含量較高。此外，隨著輥溫度的升高，兩面涂覆的電極在結(jié)合強度方面表現(xiàn)出更明顯的改善。輥溫度為90°C的壓實電極顯示出結(jié)合強度和輥直徑之間具有相關(guān)性。輥壓機1的實驗結(jié)果（圖中的藍(lán)線）在120和150°C下確認(rèn)輥溫度的影響。溫度高于90°C的測試表明，較高的溫度不一定會導(dǎo)致較高的結(jié)合強度。在120℃時，觀察到結(jié)合強度值降低。

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圖5  不同孔隙率，輥直徑，溫度和極片類型的粘合強度的測量結(jié)果。


在低的壓縮率時，壓實過程中基材和涂層之間的界面處以及輥和電極之間存在剪切應(yīng)力作用，導(dǎo)致結(jié)合強度下降。在較高的壓實下，將顆粒更好地嵌入粘結(jié)劑和炭黑中或?qū)⒂睳MC顆粒壓入基材箔中，粘合強度會再次提高（見圖6）。更高的輥溫度可通過改變粘合劑的機械性能來促進粘合劑與炭黑網(wǎng)絡(luò)中顆粒的重排。較大的輥直徑可減小輥和電極表面之間的剪切應(yīng)力，并有利于提高粘合強度。在實驗中，輥溫度為90°C且輥直徑較大，可獲得最高的粘合強度。
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圖6  輥壓使NMC622電極的顆粒結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。針對不同的孔隙率和輥壓溫度的光學(xué)顯微鏡橫截面（上圖）和SEM的表面形態(tài)（下圖）。

2.3、設(shè)備/材料-工藝-微觀結(jié)構(gòu)模型
圖7是輥壓過程的設(shè)備/材料-工藝-微觀結(jié)構(gòu)模型的目標(biāo)，范圍和開發(fā)過程。重點介紹電極的工藝和結(jié)構(gòu)參數(shù)與輥壓的位移曲線的相關(guān)性。具體參數(shù)如表3所示。

表3 設(shè)備/材料-工藝-微觀結(jié)構(gòu)模型參數(shù)

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圖7  輥壓工藝的設(shè)備/材料-工藝-微觀結(jié)構(gòu)模型的范圍和步驟。

圖8顯示了機/料-工藝過程-微觀結(jié)構(gòu)模型中軋輥位移的變化行為。以下參數(shù)對位移行為有重要影響：1）軸承布置，取決于輥壓機型號；2）涂層厚度（涂層類型）；3）輥溫；4）孔隙率和壓實率。

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圖8  機/料-工藝過程-微觀結(jié)構(gòu)模型中上壓輥的垂直位移的變化行為。

位移包括輥的彎曲撓度引起的水平位移和壓實過程垂直位移。垂直位移和孔隙率（壓縮率）有直接關(guān)系，設(shè)定的孔隙率增加（在圖中顯示為“+”），即壓縮率率減?。ㄓ谩皑C”表示）時，垂直位移降低（“–”）。當(dāng)升高輥溫度時，垂直位移減小。但是，較低的溫度范圍內(nèi)升高（從RT到40°C），垂直位移的降低值比高溫度范圍（從40到90°C）的降低值更大。然而，輥壓溫度對于低壓實率可以忽略不計。根據(jù)不同的輥壓機型號，對于更高的軸承剛度χ，垂直位移明顯減小，彎輥系統(tǒng)是有利的。與涂層厚度（涂層類型）的關(guān)系如下：隨著涂層厚度的減小，垂直位移也隨之減小。輥速度（1、5和10 m/min）對位移沒有影響。

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圖9  機/料-工藝過程-微觀結(jié)構(gòu)模型中電極結(jié)合強度變化規(guī)律。

圖9中顯示了結(jié)合強度和以下參數(shù)之間的相互關(guān)系：1）孔隙率和壓實率；2）涂層厚度（涂層類型的應(yīng)用）；3）粘合劑含量；4）輥溫；5）軋輥直徑。

3、結(jié)論
針對輥壓機的機器行為（軋輥位移）和NMC622正極的結(jié)構(gòu)特性，建立了機/料-工藝過程-微觀結(jié)構(gòu)模型。通過DOE實驗數(shù)據(jù)可以關(guān)聯(lián)工藝過程和電極結(jié)構(gòu)參數(shù)。在研究過程中，分析了不同的壓延機模型以及具有單面和雙面涂層的陰極。機/料-工藝過程-微觀結(jié)構(gòu)模型揭示了軸承剛度（取決于輥壓機類型），涂層厚度，輥溫度和孔隙率/壓縮率之間的直接關(guān)系。輥壓速度在1.0至10 m/min之間對輥壓機2的位移沒有影響。此外，輥溫度的相對升高與垂直位移和線負(fù)載之間存在間接關(guān)系。
關(guān)于結(jié)合強度的分析模型表明降低孔隙率/增加壓實率，降低涂層厚度，增加粘合劑含量，增加輥溫度和增加輥直徑的有利于結(jié)合強度增加。這些結(jié)果擴展了現(xiàn)有技術(shù)水平，有助于深入了解輥壓過程。另外，利用提出的模型可指導(dǎo)獲得滿足所需要求的電極。
參考文獻
Schreiner D , Oguntke M , Till Günther, et al. Modelling of the Calendering Process of NMC2 Cathodes in Battery Production Analyzing Machine/Material㏄rocess㏒tructure Correlations[J]. Energy Technology, 2019, 7(11).

 

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